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새로운 Nexera UHPLC 시리즈

시마즈에서는 분석 관련 정보와 AI를 통합하여 시스템이 자동으로 문제를 탐지하고 해결하는 새로운 Ultra High-Performance Liquid Chromatograph Nexera 시리즈를 출시합니다.

Nexera 시리즈는 IoT와 기기 네트워킹을 이용해 실험실 관리를 단순화하여 사용자가 기기 상태를 손쉽게 확인하고, 리소스 할당을 최적화하여 분석 처리량을 높일 수 설계되었습니다.
시작부터 종료까지 완전 무인 워크플로우로 신뢰성과 유효 가동 시간을 극대화하였으며, 운영자가 지정한 시간에 기동하여 자동 청소, 등교정, baseline 체크 및 시스템 적합성을 사전에 완료하여, 연구소에 도착하기 전에 분석 준비를 끝마칠 수 있습니다.
또한 FlowPilot은 유량을 점진적으로 증가시켜 column의 손상 가능성을 감소시키고, 이상 징후를 확인하기 위해 압력 변동을 감시할 수 있는 자동 진단 및 자동 복구 기능이 포함되어 있습니다.

원격 이동상 모니터링 및 통합 소모품 관리를 통해 가동 시간과 신뢰성을 극대화하였습니다.
이동상의 실시간 모니터링을 통해 사용자는 분석 실행을 시작하기 전에 이동상이 충분하지 않을 경우 효율적으로 batch를 실행하고 그에 따라 대응할 수 있습니다. 또한 Nexera는 소모품 사용량을 관리하여 부품 교체가 필요할 경우 알림를 보내 사용자가 시스템을 최고 성능으로 유지할 수 있도록 돕습니다. Nexera UHPLC 시리즈는 사용자가 스마트 기기의 웹 브라우저에서 직접 파라미터를 확인하고 크로마토그램을 실시간으로 모니터할 수 있도록 하였습니다.

Nexera UHPLC는 워크플로우 자동화를 통해 효율성을 극대화하여 분석 처리량을 극대화하였습니다.
SIL-40 오토샘플러는 7초 이내에 전체 주입 사이클을 처리할 수 있으며, 최대 44 MTP(3 plate 체인저 사용)까지 연속 분석을 수행할 수 있습니다. SIL-40의 plate 체인저는 수천 개의 샘플에 대한 연속적인 온도 조절 분석이 가능합니다. 설정 비율에 상관없이 이동상를 자동으로 혼합하여 buffer의 준비와 용제의 희석 속도가 빨라졌고, 분석에 필요한 정확한 양만 준비하기 때문에 불필용한 용제 소모와 노동력을 줄였습니다.

Nexera의 컴팩트한 디자인은 설치 공간을 절약하고, 대기 전기를 80% 이상 적게 사용하기 때문에 가동 비용 또한 크게 절감할 수 있습니다.

 

더 자세한 사항은 아래 링크를 참주해주세요.
https://www.an.shimadzu.com/nexera_the_new_benchmark_of_intelligence.html

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New paradigm shift in Liquid Chromatography (Nexera-e)

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Nexera-e의 포괄적인 2D-LC(Comprehensive 2D-LC)법은 2개의 상이한 분리계를 직각으로 교차시키는 원리로 액체크로마토그래피의 가능성을 한층 더 높혔습니다.
의약품불순물, 단백질효소 소화물, 식품추출물 등 천연물, 합성폴리머 등 복잡한 시료 분석에서 Nexera-e로 얻어진 새로운 결과는 새로운 지식과 분석대상에 대한 보다 깊은 이해를 가져올 것입니다.

통상적인 1차원 LC로는 불가능한 고분리를 실현


하나의 피크에 몇 개의 성분이 겹쳐져 있는 것일까요? 시료가 복잡할수록 비슷한 성질의 성분이 많을수록, 하나의 피크에 여러 개의 성분이 겹치기 십상입니다. 단일 분리계로는 분리할 수 없는 성분도 서로 상이한 2개의 분리계를 이용하면 분리를 할 수 있게 됩니다.

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위의 예시는 단일 분리계에서는 하나의 피크로 겹쳐져 버린 성분도 2개의 분리계로는 분리할 수 있는 것을 나타냅니다. 또한, 1차원 LC에서는 74개의 피크를 확인할 수 있지만, Nexera-e를 사용함으로써 동일한 분석시간에 200개가 넘는 피크가 검출됩니다.

1. 2개의 상이한 분리계로 포괄적인 2차원 분리


1-1. 2개의 상이한 분리계를 최대한으로 활용하여 총망라한 2차원 분리를 달성

Comprehensive 2D-LC는 2개의 상이한 분리계(ex. 극성과 비극성)를 직각으로 교차하여 조합함으로써 분리 성능을 대폭적으로 향상시킨 완전 새로운 분석 기술입니다. 일반 1차원 LC로는 분리가 곤란했던 성분도 분리할 수 있기 때문에, 복잡한 시료 분석에 이용됩니다. 또한, 일반적인 2차원 LC와 달리 Nexera-e로 얻어진 데이터는 1차 분리, 2차 분리의 분석 결과를 모두 반영하고 있어 양쪽 분리계를 최대한으로 활용할 수 있게 되었습니다.
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Comprehensive 2D-LC는 1차 분리된 용리액을 2차원 map상에서 각 성분을 해석 분획하고 온라인으로 차례대로 2차 분리를 실행합니다. 이 때문에 2개의 루프를 끼워 1차원 분리계와 2차원 분리계가 교차하는 유로 구조를 취해, 밸브전환에 의해 1차 용리액의 분획과 2차 분리계로의 주입을 번갈아 가며 반복합니다.

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1-2. 2차원 map상에서 각 성분을 해석

Comprehensive 2D-LC 분석의 이점이 높은 분리능만이 아닙니다. 2차원 map상에서는 1차원 축, 2차원 축 각각을 다른 분리 조건으로 설정할 수 있기 때문에 각 성분의 물성과 map상의 위치가 서로 관계가 있습니다. 2차원 map상에서 해석함으로써 유사한 구조를 가진 화합물을 그룹으로 구분하여 각 성분을 시각적으로 본다거나, 미지 성분의 물성을 map상에서 해석할 수 있습니다.

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인지질의 각 성분은 1차원 순상계에서 극성기 종류(class)에 따라 분리되어 2차원 역상계에 의해
서 지방산 사슬 길이에 따라 분리됩니다.
그림에서는 각 성분을 class별로 그룹화하여 표시하고 있습니다.
인지질에는 positive mode로 강력하게 검출되는 성분과 negative mode로 검출되는 성분이 있는데, LCMS-8050의 고속 양/음이온화 전환[Ufswitching]에 의해 1회 분석으로 양방 데이터를 총망라하여 취득할 수 있습니다.

2. 최고급 성능을 가진 Nexera X2로 구성

Comprehensive 2D-LC을 실현하기 위해서는 각각 최고 성능의 컴포넌트(components)로 구성되어야 합니다. 예를 들어 2차원 분석계에서는 초고속 기울기(gradient)분석, 즉 높은 유량, 초고압에서의 송액이 요구됩니다. 게다가 시료간 차이를 해석하기 위해서는 이들 분석조건에 있어서 유지시간의 재현성이 높아야 합니다. Nexera-e는 최고급 Nexera X2의 각 컴포넌트로 채택하고 있어 이러한 요구에 대해 충분히 부응할 수 있는 성능을 가지고 있습니다. 예를 들어 송액 장치 LC-30AD는 3 mL/min의 높은 유량치까지 130 Mpa의 압력으로 송액할 수 있습니다. 또한, 130 Mpa인 고압유로전환밸브 FCV-32AH을 장착해 2차원 분석계의 선택 폭을 확장합니다.

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Nexera-e는 자사가 개발한 저용량유로전환밸브를 장착하고 있습니다.
Comprehensive 2D-LC는 빈번하게 유로를 전환하기 때문에, seal 마모 가루가 생기기 쉬운 밸브는 분석 중에 유로 막힘이 발생하는 등 분석에 중대한 영향을 미칠 가능성이 있습니다. Nexera X2의 자동주입장치(autosampler)의 기술을 활용한 밸브 FCV-32AH로 이러한 우려를 제거하였습니다.

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초고속분석이 기본이 되는 Comprehensive 2D-LC에서는 검출기의 고속 샘플링도 중요합니다.
Nexera X2의 광다이오드어레이 검출기인 SPD-M30A는 최대200Hz, 트리플사중극형질량분석기 LCMS-8050도 UF-MS 기술에 의한 초고속 scan을 실현하여 여유있게 데이터 채취를 할 수 있게 되었습니다.

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3. 2차원 데이터의 변환과 2차원 데이터 상에서의 정성・정량 해석

데이터 수집으로 얻어진 데이터는 2D-LC 해석 소프트웨어인 ChromSquare로 2차원 등고선 데이터로 변환됩니다. 크로마토그램 상의 피크는 등고선 데이터 상에서는 spot로 인식되어, 정성・정량 해석은 그 spot 단위로 처리됩니다.

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MS스펙트럼은 마우스 포인터에 따라 실시간(real time)으로 표시됩니다. 예를 들어, 특징적인 spot에 대해 MS 스펙트럼을 확인하여 정성분석을 용이하게 수행할 수 있습니다.
또한, 일반적인 HPLC 분석과 마찬가지로 표준시료의 분석 결과로 검량선을 작성하고, 그 검량선에 근거하여 미지 시료의 정량 분석을 수행할 수 있습니다.

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포괄적인 2차원 크로마토그래프 기술은 식품, 향료, 환경, 화학 등의 분야에서 많은 성분이 함유된 시료 중, 미세한 성분 차이를 총망라하여 신속하게 해석하므로 유용한 분리 기술로 몇년 사이 수요가 높아지고 있습니다.

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2차원 map : 필요한 정보를 한눈에 확인

화합물 구조를 반영한 이미지 패턴이 표시되어, 다성분 혼합물의 grouping분석에 유용합니다.
인지질의 각 성분(왼쪽 그림)은 1차원 순상계에 의해 극성기 종류(class)에 따라 분리되고, 2차원 역상계에 의해 지방산 사슬길이에 따라 분리됩니다. 경유 분석(오른쪽 그림)에서는 벤젠고리 수나 탄소 수에 대응한 패턴이 나타나 있습니다.

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크로마토그래프의 최대 장점인 분리검출능을 최대한으로 높혀 기존에는 곤란했던 구조유사화합물의 고분리 분석을 실현한 포괄적인 2차원 크로마토그래프 e-Series, LC(액체크로마토그래프)를 기본으로 한 LC×LC시스템「Nexera-e」와 GC(기체크로마토그래프)・GC-MS(기체크로마토그래프 질량분석기)를 기본으로 한 GC×GC시스템「Ultra-e」, LC로 분획한 시료를 GCxGC-MS(/MS)로 분석하는 LC-GCxGC-MS/MS시스템「5D Ultra-e」을 라인업하고 있고 전용 소프트웨어「ChromSquare」로 데이터 해석을 실행합니다.

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Comprehensive Chromatography의 Application
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Comprehensive Chromatography 원리

1-Dimensional GC/LC는 보통 GC, GCMS, LC, LCMS을 가리킵니다.(아래 왼쪽 그림)
2개의 상이한 분리 메커니즘을 이을 수 잇는 2-Dimensional GC/LC로는 Multidimensional chromatography와 Comprehensive chromatography가 있고, 1차원으로 분리가 불충분한 성분 피크를 2차원으로 도입함으로써 피크를 분리합니다. Multidimensional chromatography에서 잘 알려진 분석법으로 hurt-cut가 있습니다. 1차원(1D)으로 분리된 용출물 중, 선택한 부분만 2차원으로 보내 분리 검출하는 기술입니다(아래 가운데 그림). 한편 Comprehensive chromatography는 시료 중 분석 대상을 포함한 분리 과정을 더 포괄적으로 실시하는 것을 의미합니다. 달리 말해 1차원(1D)의 모든 용출물을 다시 한번 2차원으로 분리・검출합니다(아래 오른쪽 그림) Comprehensive chromatography는 분리화학이 다다른 최종지점이라고 할 수 있겠습니다

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포괄적인 2차원 GC×GC, LC×LC나 LC×GC 장비와 소프트웨어는 세계적으로 많은 분석기술자들에 의해 지속적으로 개발이 이어지고 있습니다.

GC×GC는 향기나 풍미의 분석뿐만 아니라, 식품이나 생체 시료 중의 지방산 에스터, 농약, 석유화 학품 분석에 널리 이용되고 있습니다.
LCxLC는 질량분석기와 연결하여 프로테오믹스, 리피도믹스(lipidomics), 식품산화방지제 분석을 포함한 여러가지 건강, 생물학, 영양학에 관한 시험에 유효해 지고 있습니다.
LC×GC는 식품오염물질(식물성 기름 중 광물성 기름 등)의 분석에 유용성이 검토되고 있습니다.

Chomprehensive Chromatography 로 가능한 것

단일 분리계에서는 겹쳐져 버린다는 성분도 2개의 분리계를 이용함으로써 분리할 수 있습니다. 예를 들어, 갈근탕추출물을 1차원 LC로 분석하면, 분석조건(1)로는 74개의 피크, 분석조건(2)로는 54개의 피크밖에 확인할 수 없습니다. 포괄적인 2차원 LC에서는 200개가 넘는 피크를 분리할 수 있습니다.

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시료가 복잡할수록, 유사한 성분이 많을수록, 1개의 피크에 여러 개의 성분이 겹치기 쉬워집니다.
단일 분리계로는 분리할 수 없는 성분도 서로 다른 2개의 분리계를 이용하면 분리할 수 있게 됩
니다.
2차원 크로마토그래피로 얻어진 방대한 피크를 놓치지 않고 검출하기 위해서는 초고속 MS가 필요합니다. 시마즈의 UF 테크놀로지는 그러한 요구에 부응할 수 있습니다.
아래 그림은 GC×GC의 scan speed 3333, 10000, 20000u/sec에서의 데이터입니다. UFMS의 고속성이 피크 분리를 향상시켜 줍니다.

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