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[Quadrupole Time-of-Flight LCMS] LCMS-9030 출시

Quadrupole Time-of-Flight Liquid Chromatograph Mass Spectrometer
LCMS-9030

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LCMS-9030은 LCMS-8000 시리즈에서 축적 된 기술과 시마즈 TOF(Time-of-Flight) 신기술이 융합되어 탄생 한 Q-TOF 형 질량 분석기입니다.

고효율 ion-guide, quadrupole 및 collision cell은 미량 화합물을 고감도로 검출할 수 있습니다. 독특한 UFgrating 및 iRefTOF 기술은 flight tube(UF-FlightTube)내에 이온을 초고속 가속, detector로 다시 반사하는 과정을 이상적으로 수행합니다.

그 결과 빠른 분석 데이터 수집이 가능해졌습니다.

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GC/MS 이취 분석기를 사용하여 이취 불만 제품을 분석하기 위한 새로운 접근

Abstract
이취에서 유발되는 성분을 확인하기 위해서는 관련된 지식과 경험이 필요하다. 이취의 원인이 되는 주요 성분에 대한 분석과 정보(예: 유형 및 한계치 등)에 필요한 매개 변수는 GC/MS 이취 분석기에 데이터베이스화되어 포함되어 있다. 결과적으로, 분석가들의 경험이 많지 않더라도, 이 시스템을 사용하여 쉽게 이취 성분 분석을 시작할 수 있다. 이 보고서는 GC/MS 이취 분석기를 사용하여 이취에 대한 불만을 가진 포장 식품을 분석한 사례를 소개한다. 정상 제품과 의심스러운 제품의 비교를 통해 이취의 원인이 될 수 있는 물질을 4가지 성분으로 좁힐 수 있었다. 또한, GC/MS이취 분석기에 포함된 관능 정보를 이용하여 Olfactometer로 이취를 확인하고, anisole에 의해 유발되는 이취를 성공적으로 구별하였다. 이취의 원인을 확인하기 위해, 우리는 제품(포장 및 식품 부분)의 각 부분을 따로 측정하고, anisole의 농도를 비교하였다. 그 결과, 포장물은 이취를 유발하는 anisole이 을 높은 농도로 나타났다. 이 시스템은 식품, 용기 및 포장에서의 이취 원인을 확인하기 위해 사용될 것으로 예상된다.

Keywords: GC/MS, off-flavor, odor, food, complaint, SPME, MonoTrap

1.Introduction
일본에서는 최근 몇 년 동안, 식품과 관련된 수많은 사고와 스캔들들이 발생되었다. 예를 들어, 과자에서 이취의 원인 성분들이 검출되고 냉동식품에서 농약이 검출된 사고가 있었다. 두 경우 모두, 사고와 관련된 모든 물품들이 시장에서 회수되었다. 식품과 관련된 대부분의 사고에서, 소비자가 문제를 보고할 때에야 문제가 발견되었다. 따라서, 식품과 관련된 사고를 방지하기 위해, 식품을 대상으로 이취에 대해 분석하는 것이 중요하다. 이취 분석의 핵심 포인트 중 하나는 몇 가지 화학 물질이 대부분의 경우에 대한 원인이 되고 있다는 것이다.
지난 15년 동안, Daiwa can 회사는 이취 분석, 관능 평가, 이취 시험 키트, 이취와 관련된 평가 테스트 및 기타 서비스를 제공하고 있다. 지난 15년에 걸쳐 이취의 원인으로 밝혀진 상위 10개 성분에 의해 발생된 사고를 조사하고, 검출된 모든 성분에 대한 비율을 계산하였다. 모든 사례 중 25%에 대한 주된 원인이 이 10개 성분에 의해 발생되었고, 상위 30개 물질이 사례 중 50%에서 발생하였다. 이취 문제를 이해하기 위해서는 상위 30개 물질에 대한 간단히 학습이 필요하며, 이취 분석을 수행 하기 위해서는 이취의 주된 원인 성분을 파악하는 것이 필요하다.
일반적으로 이취를 평가하기 위한 두 가지 기본적인 방법이 있다.

(1)관능 평가
관능 평가는 flavor 사이의 차이와 강도를 평가하기 위해 실제로 평가자가 자신의 오감을 이용하여 평가하게 된다. 이취의 원인 성분은 관능 평가와 화합물의 관능 정보 결과들에 근거하여 식별될 수 있다. 이 방법은 인간의 감각과 직접적으로 관련된 결과를 제공한다. 따라서, 적절한 평가를 위해서는 냄새와 이취에 관해 일관된 능력을 유지하고 편견을 없애는 방법을 결정할 필요가 있다. 관능 평가를 수행하는 평가자는 주어진 기준보다 냄새에 대한 예민한 감도를 가져야 하고, 이취 평가자의 냄새 감각이 충분히 민감하다는 것을 확인하기 위해, 적어도 일년에 한 번 냄새 감도 테스트에 통과해야 한다.

(2)기기 분석
분석 장비를 이용하여 이취를 유발하는 성분의 정량과 객관적 확인이 가능하다. 일반적으로, 기체 크로마토그래프 질량 분석기(GC/MS) 시스템이 사용된다. GC/MS는 (i) 시료에 포함된 성분이 무엇인지(정성 분석), (ii) 시료에 관심 성분이 얼마나 포함되었는지(정량 분석)를 조사할 수 있다. 정성 분석 결과에 기초하여 보고된 시료로부터 이취와 일치하는지 결정하기 위해, 검출된 성분에 대한 관능 정보가 확인되어야 한다. 정량 분석 결과는 농도가 이취에 대한 한계치보다 높은지 결정하기 위해 정량 분석 결과는 시료에서 검출된 성분의 농도 계산에 사용될 수 있다.

이취에 대한 지식 또는 경험이 없는 분석가들이 이취 분석을 수행할 때, 주로 GC/MS 시스템을 이용하여 기기 분석을 수행한다. 그러나, 이취의 원인이 되는 성분의 확인을 위해서는 화합물 및 화합물 한계치의 관능 정보가 필요하다. 분석가들이 주요 이취 원인 성분에 대한 지식을 갖지 않은 경우, 분석가들은 화합물의 광대한 수에서 후보를 검색할 필요가 있다.
이미 우리가 개발한 GC/MS 이취 분석기에는 이취의 원인이 되는 주요 성분에 대한 분석과 정보(예: 유형 및 한계치 등)에 필요한 매개 변수가 데이터베이스화되어 포함 되어 있다. 즉, 경험이 많지 않은 분석가들도 이취 성분 분석을 쉽게 시작하기 위해 이 시스템을 사용할 수 있다.
이 보고서는 GC/MS 이취 분석기를 이용하여 이취에 불만을 가진 포장 식품을 측정하고, 이취의 원인을 조사하기에 적당한 시스템을 확인한 사례를 소개한다.

2. 절차(방법)

2-1.측정 시료의 전처리
어떤 이취에 대해 포장된 식품의 내용물이 보고되었고(이취 제품), 정상 제품은 각각 내부와 외피부로 분류하여 부엌 칼을 이용하여 분쇄하였다. 그 후, 내부와 외피부에서 각각 2.020 g씩 칭량하고, 20 mL 바이알에 옮긴 다음 즉시 스크류 캡으로 밀봉하였다. 각 제품의 포장물은 가위를 이용하여 분쇄하고, 위와 동일한 절차를 이용하여 0.010 g씩 측정시료로 사용하였다.

2-2.분석 조건
GC/MS 장치를 위해, Olfactometer가 달린TQ-8040 triple quadrupole 질량 분석기가 사용되었다. 시료를 주입하기 위해, AOC-5000 Plus다기능 오토샘플러를 이용하여 고상 마이크로 추출 방법(SPME 방법)을 사용하였다. SPME fiber는 DVB/Carboxen/PDMS가 사용되었다. 80°C에서 30분간 가열하면서 측정시료를 추출하였다. GC/MS 이취 분석기에 등록된 SPME와 GC-MS/MS의 분석 조건이 사용되었고, Scan/MRM 동시 분석이 수행되었다. 표1은 자세한 분석 조건을 나타낸다.

표1

3. 분석 결과

3-1. 이취 제품과 정상 제품과의 비교
이취의 원인이 되는 성분의 후보를 좁히기 위해, 이취 제품과 정상 제품 모두에서 내용물의 외피부를 측정하고, 결과를 비교하였다. GC/MS 이취 분석기는 등록된 이취 성분의 검량선 정보를 포함하기 때문에, 표준 시료의 측정 없이 검출된 성분의 대략적인 정량 값이 자동적으로 계산된다. 그 후, 검출된 성분의 농도는 측정 시료의 무게에 의해 얻어진 정량 값을 나누어 계산되었다.
표 2는 두 제품 사이의 검출된 성분을 비교한 결과를 나타낸다. 네 가지 화합물(p-di-chlorobenzene, pelargonic acid, 2,4-dichloroanisole, 2,4,6-tri-chloroanisole)은 이취 제품에서 대량으로 검출되었다.
GC/MS 이취 분석기를 사용하여 이취 제품과 정상 제품을 분석함으로써, 이취를 유발하는 성분의 후보를 4개로 좁힐 수 있었다.

3-2. 관능 정보에 근거한 이취 확인
이취의 원인이 되는 성분을 식별하기 위해, Olfacormeter를 이용하여 성분의 냄새를 맡았다.
GC/MS 이취 분석기는 관능 정보와 등록된 화합물의 이취 한계치가 포함되어 있다. 이를 통해 검출된 성분의 관능 정보를 갖지 않은 분석가라도 냄새를 판단할 수 있다. 또한, GC/MS 장치가 검출된 성분을 자동적으로 좁히고 용출 시간을 표시하기 때문에, 분석가들은 물질이 검출될 때 오직 해당 성분의 냄새만 확인할 수 있다. 계속 냄새를 맡지 않아도 되므로, 냄새를 맡는 수고를 줄일 수 있다.
이취 제품의 냄새를 확인한 결과, 2,4,6-trichloroanisole의 냄새가 확인되었다. 이 성분의 농도가 이취 한계치 높기 때문에, 이 성분이 이취의 원인임을 결론지을 수 있었다. p-dichlorobenzene, pelargonic acid, 2,4-dichloro-anisole의 농도는 각 성분의 이취 한계치 미만으로 검출되었고, 각 성분의 냄새는 나지 않았다. 따라서, 이 세 성분은 이취의 원인이 아니었다고 결론지었다.

표2

gms_그림1

3-3. 이취가 발생한 위치 예측
이취 제품의 각 부분을 따로 측정하는 것은 이취의 원인을 확인하는 것에 도움이 된다. 따라서, 내용물의 내부와 외피부와 포장물을 따로 측정하였다. 그림 2는 각 시료에서 p-dichlorobenzene, pelargonic acid, 2,4-dichloroanisole, 2,4,6-trichloroanisole의 MRM 크로마토그램을 나타낸다. 표 3은 각 성분의 비교를 통한 결과를 나타낸다. p-dichlorobenzene, pelargonic acid, 2,4- dichloroanisole, 2,4,6-trichloroanisole의 농도 값은 포장물의 이취 중에서 가장 높았다. 따라서, 이취 원인 성분이 포장물에 있으므로, 포장물 안 내용물까지 확산되는 것으로 결론지을 수 있다.

표5

4. 결론
GC/MS 이취 분석기를 사용하여 이취를 가진 포장된 식품을 분석하였고, 이취 원인 성분을 4개로 좁힐 수 있었다. 그 후, Olfactometer를 이용하여 검출된 4가지 성분의 냄새를 확인하였고, 2,4,6-trichloroanisole의 이취를 확인하였다. 이취 분석기에 등록된 2,4,6-trichloroanisole의 이취 한계치와 농도를 비교하였다. 검출된 농도는 이취 한계치보다 높기 때문에, 2,4,6-trichloroanisole이 이취의 원인이었음을 결론지을 수 있었다.
우리는 포장된 식품을 다양한 부분(내용물의 내부와 외피부, 포장물 자체)으로 나누었고, 이취 원인을 확인하기 위해 각 부분을 따로 측정하였다.
성분이 포장물에서 가장 우세적이었기 때문에, 이취는 포장물로부터 포장된 음식의 내용물로 전달되었음을 결론지을 수 있었다.
이취의 확인을 위해서는 이취 원인 물질을 추출하기 위한 전처리가 수행되어야 하며 성분의 관능 정보와 한계치와같은 이취 정보와 실제 이취를 확인하기 위한 전문지식과 기술이 필요하다. GC/MS 이취 분석기는 GC/MS 정보, 이취의 종류, 이취 한계치가 들어있는 주요 이취 원인 물질의 관능 정보를 포함하고 있다. 경험이 적은 분석가라도 이 시스템을 이용하여 이취의 원인을 쉽게 확인할 수 있다. 이 시스템은 식품과 포장재로부터 이취의 원인을 조사하기 위해 사용될 수 있다.